Infrared Spektrometri 7 – B İnfrared Işın Kaynakları ve Transdüserler

B.1.İnfrared Transdüserler

İnfrared transduserleri genel olarak üç tiptir:

(1)termal transduserler;

(2)piroelektrik transduserler (çok özel bir termal transduser);

(3)fotoiletken transduser.

İlk ikisi genellikle fotometre ve dispersif spektrofotometrelerde bulunur. Fotoiletken transduserler ise Fourier dö­nüşümlü cihazlarda bulunur.Termal Transduserler

Cevabı ışının ısıtma etkisine bağlı olan termal transdu­serler, en kısa dalga boylu infrared dalga boyları hariç, infrared dalga boylarının hepsini tayin etmek için kulla­nılırlar. Bu düzeneklerde ışın küçük bir siyah cisim ta­rafından absorplanır ve oluşan sıcaklık yükselmesi öl­çülür. Bir spektrometreden çıkan ışın demetinin şiddeti çok küçüktür (10-⁷ ile 10-⁹ W). Bu yüzden gözlenebi­lir bir sıcaklık değişiminin oluşabilmesi için, absorplayıcı elemanın ısı kapasitesi olabildiğince düşük olmalı­dır. Absorplayıcı elemanın kalınlığını ve boyutunu en aza indirmek ve yüzeyine düşen infrared ışın demetini bu elemanın yüzeyine düşürmek için her türlü çaba har­canır. En iyi şartlar altında, sıcaklık değişmeleri binde birkaç Kelvin aralığındadır.

Termal yollarla infrared ışınların ölçümü, çevredeki termal gürültüden etkilenir. Bu nedenle, termal transdu­serler vakumlu bir ortama yerleştirilir ve çevresindeki diğer cisimlerin yaydığı termal ışınlardan dikkatli bir şekilde korunur. Sistemle ilgisi olmayan ısı kaynakları­nın etkisini gidermek için, yabancı kaynaklardan gelen ışınlar daima engellenir. Bu şekilde, analit sinyali, transduserden çıktıktan sonra, ışın bölücünün frekansına ulaşır ve sadece zamanla yavaş bir şekilde değişen gürültü sinyallerinden elektronik olarak ayrılabilir.

Termoçiftler. Bir termoçift, en basit şekliyle, bizmut ve antimon gibi iki metal parçasının karşılıklı iki ucunun eritilerek birleştirilmesi ile oluşan bir çift bağlantı­dan ibarettir. Sıcaklıkdaki farktan dolayı iki bağlantı arasında bir potansiyel farkı meydana gelir.

İnfrared ışını için kullanılan transduser bağlantısı, çok ince tellerden oluşur veya iletken olmayan bir des­tek üzerine metallerin buhar halinde gönderilmesi ile elde edilir. Her iki durumda da genellikle bağlantı siyahlaştırılır (ısı absorplama kapasitesini artırmak için) ve penceresi infrared ışınını geçiren havası boşaltılmış bir bölmeye yerleştirilir.

Aktif bağlantı ile aynı bölmeye yerleştirilmiş olan referans bağlantı, nisbeten büyük ısı kapasitesine sahip olacak şekilde tasarlanmıştır ve gelen ışına karşı dikkat­li bir şekilde korunmuştur. Analit sinyali bölünerek ay­rıldığı için iki bağlantı arasındaki sıcaklık farkı önemli­dir; bu yüzden referans bağlantısını sabit sıcaklıkta tut­mak gerekmez. Duyarlığı artırmak için birkaç termoçift seri halinde bağlanabilir ve buna termopil denir.

İyi tasarlanmış termoçiftli transduser 10-⁶ K’lik sı­caklık farklarını algılama kapasitesine sahiptirler. Bu yaklaşık olarak 6 ile 8 µV/ µW civarında bir potansiyel farkına karşı gelen bir kapasite demektir. Bir infrared transduserinin termoçifti Şekil 5’deki alan etkili transistor devresine benzer yüksek-empedanslı ön yükselticiye bağlı düşük-empedanslı bir düzenektir. Voltaj izlemeli yükseltici, termoçift devrelerinde ön yükseltici olarak kullanılır.

Bolometreler. Dirençli bir termometre çeşidi olan bo­lometre, platin veya nikel gibi metal çubuklarından ve­ya bir yan-iletkenden yapılmıştır; yan-iletkenden yapıl­mış olanlarına termistör denir. Bu malzemeler sıcaklı­ğın fonksiyonu olarak dirençte nisbeten büyük bir de­ğişim gösterirler. Algılayıcı kısım, ışık enerjisini iyi ab-sorplaması için küçüktür ve siyahlaştırılmıştır. Bolo­metreler orta-infrared bölgede öteki transduserler kadar çok kullanılmazlar. Buna rağmen 1,5 K’de çalıştırılan germanyumlu bolometre 5 ile 400 cm^-1 (2000 ile 25 mm) aralığındaki ışın için ideal bir transduserdir.

Şekil .5.Termoçift ve önyükseltici(G. W. Ewing, J. Chem. Educ, 1971, 48, A521).

Piroelektrik Transduserler

Piroelektrik transduserler, çok özel termal ve elektriksel özelliklere sahip bir yalıtkan (dielektrik malzemeler) olan tek kristal piroelektrik malzemeler’den yapılırlar. Triglisin sülfat (NH₂CH₂COOH)₃ • H₂S0₄ (genellikle döteryumlanmış veya glisinin bir kısmı alaninle değiş­tirilmiş) infrared belirleme sistemlerinin yapımında kullanılan en önemli piroelektrik malzemedir.

Bir elektrik alanı herhangi bir dielektrik malzemeye uygulandığında, malzemenin dielektrik sabitinin fonk­siyonu olan polarizasyonun büyüklüğü ile orantılı ola­rak bir elektrik polarizasyonu meydana gelir. Birçok di­elektrik malzeme için bu indüklenmiş polarizasyon, dış elektrik alanı kaldırıldığında hemen sıfıra düşer. Buna karşılık, piroelektrik maddeler, alan kaldırılsa bile sı­caklığa bağlı kuvvetli polarizasyonu muhafaza eder. Böylece, piroelektrik kristali, biri infrared ışınları için geçirgen olan iki elektrot arasına sıkıştırarak, sıcaklığa bağımlı bir kapasitör üretilir. İnfrared ışınla sıcaklığın­da meydana getirilen değişiklik ile kristal üzerindeki yük dağılımı değiştirilir ve bu değişim kapasitörün iki ucuna bağlı bir dış elektrik devresi ile akım olarak göz­lenebilir. Bu akımın büyüklüğü ile kristalin yüzey alanı ve sıcaklıkla meydana gelen polarizasyon değişiminin hızı orantılıdır. Piroelektrik kristaller, kalan polarizas­yonlarını Curie noktası denilen bir sıcaklığa kadar ısı­tıldıklarında kaybederler. Triglisin sülfat için Curie noktası 47°C dir. Piroelektrik transduserler, bir interfe-rometreden zamana bağlı olarak gelen sinyalleri algıla­yacak kadar hızlı bir algılama zamanına sahiptirler. Bu sebeple, birçok Fourier dönüşümlü infrared spektrofotometrelerde bu tip transduserler kullanılmaktadır.

Fotoiletken Transduserler

İnfrared fotoiletken transduserler, iletken olmayan bir cam üzerine kurşun sülfür, cıva/kadmiyum tellür veya indiyum antimonit gibi yarı iletken maddelerin ince bir film halinde kaplanmasıyla hazırlanmıştır ve yarı-iletken maddeyi atmosferden korumak için bir kılıf içine yerleştirilmiştir. Işının bu malzemeler tarafından ab­sorpsiyonu iletken olmayan değerlik elektronlarını yük­sek enerjili iletken seviyeye çıkarır ve böylece yan-iletkenin elektriksel direnci azalır. Tipik olarak, bir fotoilekten, bir voltaj kaynağı ve bir yük direnci ile seri bağlanır ve yük direnci boyunca meydana gelen voltaj düşüşü ışın demetinin şiddetini ölçmek için kullanılır.

Kurşun sülfür fotoiletken, spektrumun 10000 ile 333 cm^-1 (1 ile 3 µm)’lik yakın-infrared bölgesinde transduser olarak çok kullanılmaktadır. Bu transduser oda sıcaklığında çalışabilir. Orta ve uzak infrared ışın için, cıva/kadmiyum tellür fotoiletken transduserler kullanılır. Bunlar termal gürültüyü azaltmak için sıvı azotla (77 K) soğutulur. Bu transduserlerin uzun dalga boylarını belirleyebilmesi ve başka bir çok özellikleri devamlı değişebilen cıva tellür/kadmiyum tellür oranı­na bağlıdır.

Daha önceki bölümde anlatılan piroelektrik transduserlere göre çok iyi algılama özellikleri gösteren cıva/kadmiyum tellür transduserler, özellikle gaz kromatografi cihazlar ile birleştirilerek kullanılan Fourier dö­nüşümlü spektrofotometrelerde de geniş bir kullanım alanı bulmaktadır.