Infrared Spektrometri 8 – C.3. Dispersif Olmayan Cihazlar ve C.4. Kantitatif Analiz için Otomatik Cihazlar
Kantitatif infrared analizlerde kullanılmak üzere basit ve sağlam birçok cihaz yapılmıştır. Bazıları basit filtreli veya dispersif olmayan fotometreler, tam bir spektrum elde etmek için dispersiyon elemanı yerine filtre kullananlar, diğerleri de hiçbir dalga boyu seçicisi kullanmayan cihazlardır. Bu cihazlar, çoğunlukla basit, çok sağlam, kullanımı kolay ve bu bölümde anlatılan cihazlardan daha ucuzdur.
Şekil 16-12’de atmosferdeki çeşitli organik maddelerin tayininde kullanılan taşınabilir (ağırlığı * 10 kg) filtreli bir infrared fotometre görülmektedir. Işın kaynağı seramik bir çubuğa sanlı nikrom tel, transduser de piroelektrik bir düzenektir. 3000 ile 750 cm-1 (3,3 ile 13 µm) aralığındaki geçirgen olan birçok girişim filtresi vardır. Herbiri belli bir maddenin tayinini yapmak üzere tasarlanmıştır. Filtreler kolaylıkla değiştirilebilmektedir.
Şekil.12. Gaz analizleri için tasarlanmış taşınabilir bir infrared fotometre
Hücre Odaklama Filtre Kaynak pencereleri mercekleri
Şekil.12. Gaz analizleri için tasarlanmış taşınabilir bir infrared fotometre
Gaz numuneler, hücreye pille çalışan bir pompayla verilir. Görüldüğü gibi hücre yolu uzunluğu 0,5 m’dir. Bir seri ayna (Şekil.12’de gösterilmemiştir) 1,5 m’lik artışlarla hücrenin uzunluğunu 20 m’ye kadar çıkarmaktadır. Bu özellik, cihazın derişim aralığını çok büyütür.
Bu fotometrelerin, akrilonitril, klorlu hidrokarbonlar, karbon monoksit, fosgen ve hidrojen siyanür gibi maddelerin bir ppm’inin onda birkaçına duyarlı olduğu bildirilmektedir.
Filtresiz Fotometreler
Dalga boyu ayırıcı bir düzeneğin kullanılmadığı fotometreler, gazların sadece bir tek bileşenini tayin etmek için yaygın şekilde kullanılmaktadır.14[M2] Şekil.13’de bir gaz karışımında karbon dioksiti tayin etmek için tasarlanmış dispersif olmayan bir cihaz görülmektedir.
Şekil.13. Karbon monoksit tayini için dispersif olma¬yan bir infrared fotometre.
Şekil.13. Karbon monoksit tayini için dispersif olmayan bir infrared fotometre.
Referans hücre, absorpsiyon yapmayan bir gazla doldurulmuş bir kaptır. Şekilde görüldüğü gibi numune aynı uzunlukta ikinci bir hücreden geçmektedir. Kesici bıçaklan öyle ayarlanır ki, kaynaklardan gelen ışın demetleri saniyede yaklaşık beş defa aynı anda kesilir. Seçicilik, alıcı hücrenin her iki bölmesi de analizlenecek gazla, örneğin karbon monoksitle doldurularak elde edilir. Dedektörün iki bölümü ince ve esnek metal bir diyaframla ayrılır. Bunlardan biri kapasitör plakası olarak çalışır, diğeri ise sol tarafta alıcı bölmede yer alır.
Numune hücresinde karbon monoksit yokken, iki alıcı bölmesi iki kaynaktan gelen infrared ışınla eşit biçimde ısıtılır. Fakat numune karbon monoksit içeriyorsa, sağ taraftaki ışın biraz azalır ve buna karşı gelen alıcı bölme diğer bölmeye göre biraz soğuk olur. Bu diyaframın sağa doğru hareketine ve kapasitörün kapasitansında değişmeye yol açar. Bu değişme yükseltici tarafından algılanır, yükselticiden çıkan akım, ışın demeti azaltıcısını iki bölmenin sıcaklığı tekrar eşit oluncaya kadar referans ışın demetine doğru hareket ettiren bir motoru çalıştırır. Böylece cihaz, sıfırlamalı bir düzenek gibi çalışır. Kesici, sapmalara ve 1/f gürültüsüne daha az duyarlı olan bir alternatif akım sinyali oluşmasını sağlar.
Algılayıcı gaz, sadece spektrumun dar bir kısmının, numunedeki karbon monoksit tarafından absorplanması ile ısındığı için cihazın seçiciliği oldukça yüksektir. Bundan dolayı cihaz infrared bölgede absorpsiyon yapan herhangi bir gazın tayinine uyarlanabilir.
Şekil.14. Kantitatif analizlerde kullanılan bir infrared cihazı (a) Cihazın şeması; (b) dairesel değişen filtre tekerleği. (Courtesy ofthe Foxboro Company, Fox-boro, MA.)
Şekil.14. Kantitatif analizlerde kullanılan bir infrared cihazı (a) Cihazın şeması; (b) dairesel değişen filtre tekerleği. (Courtesy ofthe Foxboro Company, Fox-boro, MA.)
C.4. Kantitatif Analiz için Otomatik Cihazlar
Şekil.14, özellikle kantitatif infrared analiz için tasarlanmış, bilgisayar konrollü bir cihazın semasıdır. Dilimlenmiş daire biçiminde monte edilmiş üç filtre kamasından oluşan dalga boyu seçicisi, Şekil.14b’de görülmektedir. Motorla çalışma ve potansiyometrik kontrol 0,4 cm-1 doğrulukla 4000 ile 690 cm-1 (veya 2,5 ile 14,5µm) arasındaki bölgede, bilgisayar-kontrollü hızlı dalga boyu seçimini sağlar. Kaynak ve transduser önceki bölümde filtreli fotometrelerde anlatılanlara benzer; burada demet kesicisi kulanıldığına dikkat ediniz. Numune bölgesi katı, sıvı ve gaz numunelere kolayca uyarlanabilir. Cihaz çok bileşenli numunelerin absorbansını birkaç dalga boyunda tayin etmek ve daha sonra her bir bileşenin derişimini hesaplamak için programlanabilir.
[M1]:,P.A. VVllks, Amer. Lab., 1994 (12), 44; Proc. Control Qual., 1992, 3, 283.
[M2]14 İnfrared ölçümlerin tanımı için: M. S. Frant and G. LaButti, Anal. Chem., 1980, 52, 1331A.